اسپکترومتری ترمال لنز لیزری(li-tls) پس از میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (dllme) جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم آنالیت (pb – cd) ارائه یک روش جدید پیش تغلیظ و اندازه گیری یون نقره با استفاده از مایع یونی محلول در آب

کار اول، قابلیت یک روش جدید ترکیبی شامل اسپکترومتری ترمال لنز لیزری (li-tls) و استخراج مایع-مایع پخشی (dllme) بررسی شده است. اسپکترومتری ترمال لنز لیزری به دلیل توانایی اندازه گیری حجمهای میکرولیتری، مناسب برای اندازه گیری آنالیت در فاز ته مانده پس از روش dllme میباشد. حلالهای غیر قطبی به کارگرفته شده در روش dllme به دلیل هدایت حرارتی پایین و بالا بودن تغییرات ضریب شکست نسبت به دما باعث افزایش سیگنال ترمال لنز لیزری میشود. به همین دلیل dllme/li-tls به عنوان یک روش ترکیبی قوی و با قابلیت بالا ارائه گردید و برای استخراج و اندازه گیری مقادیر ناچیز سرب استفاده شده است. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، زمان استخراج، اثر حلال استخراج کننده، اثر نمک و اثر مزاحمتها مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 10 میلی لیتر و حجم اندازه گیری 5 µl2 فاکتور تغلیظ 300، فاکتور افزایش 1000، حد تشخیص µgl-1 01/0 و محدوده خطیµgl-1 75-1/0 بدست آمده است. همچنین نمونه های مختلف آب و نمونه سرم خون به عنوان نمونه حقیقی آنالیز شدند. کار دوم، روش پیوندی dllme/li-tls برای اندازه گیری مقادیر ناچیز کادمیم استفاده گردید. همچنین در این پروژه کاهش سیگنال نمونه شاهد با روش استخراج معکوس لیگاند به فاز آبی بررسی شد. پارامترهای موثر بر استخراج از قبیل ph، غلظت لیگاند، نوع و حجم حلال استخراج کننده ونوع و حجم حلال پخش کننده، زمان استخراج، اثر حلال استخراج کننده، اثر نمک، اثر غلظت سدیم هیدروکسید برای استخراج معکوس دیتیزون به فاز آبی و اثر مزاحمتها مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 10 میلی لیتر و حجم اندازه گیری µl20 فاکتور تغلیظ 400، فاکتور افزایش 700، حد تشخیص µgl-101/0 ، محدوده خطی µgl-1 20-1/0 و راندمان استخراج % 5/102- 4/94 بدست آمده است. در این کار اندازه گیری کادمیم در نمونه های انواع آب، آبمیوه و قرص به عنوان نمونه حقیقی انجام شد. همچنین این روش با استخراج نقطه ابری هم مقایسه شده است. کار سوم، روش جدیدی با استفاده از مایع یونی محلول در آب برای پیش تغلیظ واندازه گیری ارائه گردید. در این روش از مایع یونی هگزیل متیل ایمیدازولیوم[cl]-) [hmim]+ ( کلراید استفاده گردید. در این حالت مایع یونی مورد نظر، در محلول به یون مثبت تبدیل شده [hmim]+ و با کمپلکس نقره-دیتیزون - agdz جفت یون [hmim ]+[ dzag]- را تشکیل میدهد. جفت یون تشکیل شده به دلیل نامحلول بودن در آب ته نشین شده و ته مانده برای اندازه گیری آنالیت استفاده گردید. برای اثبات کارایی این روش از فلز نقره به عنوان آنالیت، دستگاه اسپکتروفتومتر uv-vis برای اندازه گیری آنالیت و واکنشگر1و5- دی فنیل تیو کربازون (دیتیزون) برای تبدیل آنالیت به گونه هیدروفوب استفاده شد. پارامترهای موثر از قبیل ph، غلظت لیگاند، زمان پیش تغلیظ، اثر حجم مایع یونی، اثر نمک، زمان سانتریفیوژ، اثر دما، حجم حلال رقیق کننده واثر مزاحمتها مورد بررسی قرار گرفت و بهینه گردید. در شرایط بهینه برای حجم نمونه 10 میلی لیتر و حجم اندازه گیری µl300 فاکتور افزایش 45، حد تشخیص µgl-1 5/1، محدوده خطی µgl-1 75-5 و راندمان استخراج 5/94 % بدست آمده است. همچنین در این کار انواع نمونه های آب به عنوان نمونه حقیقی آزمایش شد.